3D наноразмерная структура материалов

Инструкция по эксплуатации

Содержание

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

• Стойка питания (XG – x-ray generator)
• Стойка охлаждения
• Стойка гониометра

ВКЛЮЧЕНИЕ ВЫКЛЮЧЕНИЕ УСТАНОВКИ

• Порядок включения
• Порядок выключения

ЮСТИРОВКА_КРИСТАЛЛА-МОНОХРОМАТОРА. КАЛИБРОВКА ДЕТЕКТОРОВ

• Порядок юстировки
• Грубая юстировка положения кристалла
• Калибровка детекторов
• Тонкая юстировка монохроматора

ПОИСК ПРАВИЛЬНОГО ПОЛОЖЕНИЯ ОБРАЗЦА

1) Стойка питания (XG – x-ray generator).

Кнопка X-RAY автоматически в течение 30 секунд идёт выставление режима работы рентгеновской трубки на минимальной мощности.

TUBE VOLTAGE и TUBE CURRENT – параметры работы рентгеновской трубки

      для вольфрамового анода: max мощность 3кВт (40кВ х 75мА), рабочая мощность = 80% от max (40кВ х 60мА)


      для молибденового анода: max мощность 2.8 кВт (40кВ х 70мА), рабочая мощность = 80% от max (40кВ х 55мА)

Кнопка DOOR OPEN ставит заслонку на рентген и позволяет открыть стойку гониометра
без аварийного отключения установки (открывать стойку гониометра нельзя без нажатия кнопки DOOR OPEN).

Тумблер SHUTTER– заслонка после бериллиевого окна в рентгеновской трубке.
Положение Ext выставляется для управления с компьютера. OPEN и CLOSE – только для инженерных работ.

Лампочки на панели
FOCUS – тип используемого катода.

Переключатель SAFETY RELEASE – для отключения защиты от рентгена. Только для инженерных работ!

Расшифровка блока ALARM (после его срабатывания надо нажимать RESET)

TUBE VOLTAGE и TUBE CURRENT – параметры работы рентгеновской трубки
для вольфрамового анода: max мощность 3кВт (40кВ х 75мА), рабочая мощность = 80% от max (40кВ х 60мА)
для молибденового анода: max мощность 2.8 кВт (40кВ х 70мА), рабочая мощность = 80% от max (40кВ х 55мА)

Кнопка DOOR OPEN ставит заслонку на рентген и позволяет открыть стойку гониометра без аварийного отключения установки (открывать стойку гониометра нельзя без нажатия кнопки
DOOR OPEN).

Тумблер SHUTTER – заслонка после бериллиевого окна в рентгеновской трубке. Положение Ext выставляется для управления с компьютера. OPEN и CLOSE – только для инженерных работ.

Лампочки на панели FOCUS – тип используемого катода.

Переключатель SAFETY RELEASE – для отключения защиты от рентгена. Только для инженерных работ!

Расшифровка блока
ALARM (после его срабатывания надо нажимать RESET)

За закрытой дверцей находятся следующие переключатели:

BUZZER – включение блока защиты

ALARMHOUR METER – время работы катода

FILAMENT MODE – тип катода (у нас только W - вольфрамовый)
IG – показания ионной лампы, датчик давления в рентгеновской трубке


      250 мВ = 10-4 Па

      150 мВ = 10-5 Па зависимость нелинейная

START, STOP,
RESET – кнопки управления вакуумной системы.

Для её запуска необходимо нажать RESET, затем START и ждать минут 20, пока запустится турбомолекулярный насос.


Затем проверить давление на клеммах IG.

2) Стойка охлаждения. В приборе два контура охлаждения: внутренний с дистиллированной обеззараженной водой и внешний с проточной водой для охлаждения самого холодильника. Запасной обеззараживатель приклеен на дверце холодильника (использовать только при полной смене воды внутреннего контура). При недостаточном давлении воды во внешнем контуре может сработать защита и установка автоматически отключится.

3) Стойка гониометра. В этой стойке 2 отсека – для рентгеновской трубки, установленной на гониометре (слева) и для образцов с детекторами (справа). Когда работает рентгеновская трубка открывать дверцы обоих отсеков можно только после нажатия кнопки DOOR OPEN на стойке питания.

Содержание

Включение/выключение установки

Порядок включения:

• открыть краны на трубе для воды, охлаждающей холодильник, открыть краны для
  подачи дистиллированной воды внизу стойки холодильника.
• переходим к лицевой части блока питания: Main Power – on, Power – on.
• подать напряжение на рентгеновскую трубку X-RAY – on и ждать секунд 30, пока происходит автоматическая настройка на минимальные ток и напряжение рентгеновской трубки.

Установка готова к работе

Порядок выключения:

• Снизить ток до 10мА
• Снизить напряжение до 10кВ
• Выключить напряжение на рентгеновской трубке: X-RAY – off.
• Ждать 30 минут, пока не охладятся катод с анодом.
• Power – off (кнопка Main Power продолжает гореть!)
• Перекрыть краны с водой на стойке холодильника и на трубопроводе.
• Перед уходом выключить детектор, кондиционер, закрыть окна, перекрыть воду под раковиной, выключить монитор и свет.

Содержание

 

ЮСТИРОВКА КРИСТАЛЛА-МОНОХРОМАТОРА. КАЛИБРОВКА ДЕТЕКТОРОВ.

Описанные ниже действия для юстировки положения кристалла необходимо повторять при смене края поглощения, при смене кристалла-монохроматора, при смене рабочих плоскостей на одном кристалле. Калибровку детекторов необходимо проводить только если собираемся регистрировать излучение в другом диапазоне энергий – при смене края поглощения.

Суть действий: помимо вращения на круге Роланда кристалл может вращаться вокруг 3-х взаимно перпендикулярных осей в своём держателе (после юстировки этот держатель как целое перемещается по кругу Роланда). Именно положение относительно этих осей и надо правильно выставить. Юстировку положения осуществляют параллельно с калибровкой детекторов.

Перед чтением порядка действий – краткая справка. Секцию гониометра, где установлен кристалл-монохроматор, лишний раз лучше не открывать. Ниже приведены фотографии наиболее важных элементов, названия которых встречаются в тексте ниже:

Установка сцинтилляционного детектора для измерений в режиме «на прохождение»:

Установка полупроводникового детектора для измерений в режиме «флуоресценции»:

Общий вид секции гониометра изнутри

Крупный план кристалла-монохроматора, установленного на поворотном столике с 3-мя степенями свободы – omega, tilt и z.

Вид снизу на рентгеновскую трубку

Содержание

 


Порядок юстировки

• установить образец с медной фольгой (или с другим калибровочным образцом в зависимости от того, край какого элемента собираемся измерять).
• установить сцинтилляционный детектор как можно ближе к образцу в положении измерений на прохождение.
• выставить нужное напряжение на рентгеновской трубке

переходим к компьютеру


• запустить программу Mexwin
• выбрать рабочие плоскости отражения кристалла: вкладка Setup – Crystal
• инициализировать щели: Manual – x-ray slits – выбираем по очереди вкладки ds, rs – выставляем жёлтую галочку на initialize и жмём ok.
• выставить ширину щелей: Manual – x-ray slits – выбираем по очереди вкладки ds, rs, указываем требуемые значения ширин (обычно ds=2, rs=0.1) – выставляем жёлтую галочку на move и жмём ok.
• выставить энергию на 150 эВ выше края поглощения Manual – Goniometr – Energy – выставляем нужное значение в эВ, жмём Ok.



• выбираем Adjust – I0 counter. Указываем в появившемся окне HV=1000, E0 = 9200 (энергия за нужным краем поглощения, 9200 – для меди), Base line 0.5, Window 3.0. Когда меняем значение в каком-либо окошке, нажимаем Enter, чтобы оно запомнилось программой. Нажать Ok.

Содержание


Грубая юстировка положения кристалла



• Провести инициализацию положения кристалла. Manual – monochromator – omega – init, Manual – monochromator – z – init, Manual – monochromator – tilt – init.



 

Adjust – monochromator – omega. start: -0.50 end 0.50; FT 0.5; step 0.005, поставить галочку на I0 и нажать ok. Начнётся сканирование. Найдя в спектре максимум, проводим более точное сканирование (выбираем меньший интервал и уменьшаем шаг). Автоматически появится окошко select region. Жмём ok, и в программу автоматически запишется положение максимума.

Содержание

Калибровка детекторов

(проводится для настройки максимальной чувствительности детекторов на нужный энергетический диапазон)

• Выбираем Adjust – I0 counter. На вкладке HV/PHA указываем значение энергии в окошке E0, на которую выставлен гониометр.
  Окошки HV, Base line и Window заполняются в процессе следующих процедур:

Выбираем вкладку HVscan. Провести сканирование в интервале 700-1200В с шагом 5В.
Затем по полученному графику выбрать уже интервал и шаг 2В. Выделить мышкой самый высокий пик и нажать ok на появившейся вкладке select region.
Полученное значение HV должно записаться в нужном окошке на вкладке HV/PHA

Выбираем вкладку PHAscan. low=0.5, high=3, step=0.05, HV= вписать то значение, которое было найдено в предыдущем пункте. Нажать ok.
Выбрать самый высокий пик. Запомнить его начало (base line) и ширину (window). Соответствующие значения вписать в окошки base line и window на вкладке HV/PHA.

В результате, на вкладке HV/PHA должны быть записаны следующие данные правильной работы детектора:

HV – положение основного максимума, найденного в процессе HVscan

Base line – начало основного максимума, найденного в разделе PHAscan

window – ширина максимума, найденного в разделе PHAscan

Не забудьте в конце нажать ок на вкладке HV/PHA.

• Выбираем Adjust – Icounter. На вкладке HV/PHA указываем значение энергии в окошке E0, на которую выставлен гониометр.
  Выставляем широкие интервалы в окошках HV=1000, Baseline=0.5? Window=3.
  Точные значения в окошки HV, Base line и Window вносятся в процессе следующих процедур:

Если хотим использовать сцинтилляционный детектор SC-70 (большой чёрный), то:

во вкладке HV/PHA выставляем флажок на ch 1 и жмём ok



 

Выбираем вкладку HVscan. Провести сканирование в интервале 700-1200В с шагом 5В.
Затем по полученному графику выбрать уже интервал и шаг 2В.
Выделить мышкой самый высокий пик и нажать ok на появившейся вкладке select region.
Полученное значение HV должно записаться в нужном окошке на вкладке HV/PHA

Выбираем вкладку PHAscan. low=0.5, high=3, step=0.05, HV= вписать то значение, которое было найдено в предыдущем пункте.
Нажать ok. Выбрать самый высокий пик. Запомнить его начало (base line) и ширину (window).
Соответствующие значения вписать в окошки base line и window на вкладке HV/PHA.

Если хотим использовать полупроводниковый детектор SSD (с носиком), то:

во вкладке HV/PHA выставляем флажок на ch2 и жмём ok. Устанавливаем образец в камере в нужное положение для флуоресценции – детектор над образцом.

Выбираем сразу вкладку PHAscan. low=0.5, high=3, step=0.05, Нажать ok. Выбрать самый высокий пик.
Запомнить его начало (base line) и ширину (window).
Соответствующие значения вписать в окошки base line и window на вкладке HV/PHA.

В результате, на вкладке HV/PHA должны быть записаны следующие данные правильной работы детектора:

HV – положение основного максимума, найденного в процессе HVscan

Base line – начало основного максимума, найденного в разделе PHAscan

window – ширина максимума, найденного в разделе PHAscan

флажок ch1 – для сцинтилляционного детектора и ch2 для полупроводникового детектора.

Не забудьте в конце нажать ок на вкладке HV/PHA.

Содержание

 

Тонкая юстировка монохроматора.

• Выставить гониометр на энергию края поглощения: Manual – goniometr – Energy
• Калибровка по z. Adjust – monochromator – z -1…1 step 0.05 FT 0.5, переставить флажок на I. Находим положение края поглощения по оси z.
  Затем нужно вручную установить положение кристалла по этой оси на найденное положение края поглощений: manual – monochromator – z – move.
  выставляем значение края поглощения в единицах оси z.



 

• Когда отъюстировали по z, необходимо заново провести сканирование по omega (устанавливаем на I галочку).
  Adjust – Monochromator – Omega. Для тонкой юстировки шаг 0.002:
• По степени свободы tilt юстировать нет необходимости, т.к. у нас кристаллы очень хорошего качества.


Можно проводить измерения

         Содержание

 

ПОИСК ПРАВИЛЬНОГО ПОЛОЖЕНИЯ ОБРАЗЦА

 

Для того чтобы начать измерения, необходимо зайти на вкладку:

Measure – Execute.

появится следующая вкладка:



Обязательно заполнить следующие вкладки (сверху вниз):

Data directory – куда будут помещаться измеренные спектры

Filename – имя файла

Operator – Ваше имя

Repeat – количество повторов

указать transmission или fluorescence

указать тип детектора I – SSD (полупроводниковый с длинным носиком) или SC-70 (сцинтилляционный, большой чёрный)

Tube voltage, tube current – напряжение и ток на трубке.
Иногда автоматика не срабатывает и надо выставить вручную те значения, которые здесь записали.

ПОМНИТЕ О МАКСИМАЛЬНО ДОПУСТИМОЙ МОЩНОСТИ АНОДА!

Number of blocks – количество интервалов, на которые разбили ваш спектр,
чтобы снимать с разным шагом и разным временем выдержки.


остальные флажки лучше не трогать.

при съёмке спектра:

                
Жёлтая линия – I, синяя – I0, красная – логарифм отношения.


Важно помнить, что детекторы необходимо калибровать по тому режиму,
в котором производится измерение спектров. Так, если хотим измерять флуоресценцию полупроводниковым детектором, то и калибровать (PHAscan)
его надо в режиме детектирования на флуоресценцию (детектор над обазцом).

Калибровка позиции образца: Adjust – Icounter – FT (Fix time) – ok.

Начинает генерироваться рентгеновское излучение на текущей энергии гониометра
(если хотим предварительно изменить энергию manual – goniometr - energy).

Вручную открываем shutter (SHUTTER – OPEN), смотрим на экране на интенсивность, закрываем shutter (SHUTTER – CLOSE),
нажимаем DOOR OPEN, изменяем положение образца, закрываем дверцу и снова открываем shutter (SHUTTER OPEN).
Необходимо найти такое положение образца, при котором регистрируемая интенсивность будет максимальной.

Наверх