Skip to Content

Rigaku R-XAS

Рентгеновский спектрометр RIGAKU R-XAS предназначен для измерения спектров рентгеновского поглощения в энергетических областях XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure, 0-50эВ за краем поглощения) и EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure, 50-1000эВ за краем поглощения) в диапазоне энергий от 5500 до 30000эВ.

Прибор состоит из трёх блоков – блока охлаждения, блока питания и блока измерений (рисунок 1). Блок охлаждения осуществляет циркуляцию деионизованной и обеззараженной воды по внутреннему контуру прибора, охлаждая анод, трансформатор и турбомолекулярный насос. Блок питания оснащён высоковольтным трансформатором для питания рентгеновской трубки напряжением 10-40кВ. В блоке измерений располагаются камера с гониометром и рентгеновской трубкой, а также и камера с детекторами, куда помещаются образцы.



Рисунок 1. Общий вид лабораторного спектрометра Rigaku R-XAS.

Стойка питания.

Изображение стойки питания представлено на рисунке 2. Рассмотрим назначение переключателей на стойке питания. Кнопка X-RAY - автоматически в течение 30 секунд идёт выставление режима работы рентгеновской трубки на минимальной мощности. Кнопки TUBE VOLTAGE и TUBE CURRENT – ответственны за параметры работы рентгеновской трубки. Для вольфрамового анода максимальная мощность – 3 кВт (40 кВ х 75 мА), рабочая мощность равна 80% от максимальной (40 кВ х 60 мА). Для молибденового анода максимальная мощность 2,8 кВт (40 кВ х 70 мА), рабочая мощность должна составлять 80% от максимальной (40 кВ х 55 мА). Кнопка DOOR OPEN ставит заслонку на рентген и позволяет открыть стойку гониометра без аварийного отключения установки (открывать стойку гониометра нельзя без нажатия кнопки DOOR OPEN!). Лампочки на панели FOCUS – тип используемого катода. Переключатель SAFETY RELEASE служит для отключения защиты от рентгена (только для инженерных работ!).

За закрытой дверцей стойки питания находятся следующие переключатели и кнопки: HOUR METER – время работы катода; FILAMENT MODE – тип катода (в изучаемом спектрометре только вольфрамовый W); START, STOP, RESET – кнопки управления вакуумной системы.



Рисунок 2. Стойка питания.

Стойка охлаждения

В приборе два контура охлаждения: внутренний с дистиллированной обеззараженной водой и внешний с проточной водой для охлаждения самого холодильника. Внутренний контур осуществляет охлаждение анода и турбомолекулярного насоса. Внешний контур охлаждает воду внутреннего контура. При недостаточном давлении воды во внешнем контуре может сработать защита и установка автоматически отключится.



Рисунок 3. Стойка охлаждения.

Стойка гониометра.

Фотография внутреннего устройства стойки гониометра показана на рисунке 4. На этом рисунке 1 – рентгеновская трубка, 2 – кристалл-монохроматор, 3 – турбомолекулярный насос, 4 – ручная щель Схематичное изображение обеих камер для гониометра и для образцов показано на рисунке 5.



Рисунок 4. Вид изнутри отсека с рентгеновской трубкой.


Рисунок 5. Схематичное изображение отсека с рентгеновской трубкой и отсека для образцов. Перегородка между отсеками не показана для удобства.

Опишем кратко назначение основных элементов в стойке гониометра.

Рентгеновская трубка. Электроны вылетают из катода в процессе термоэлектронной эмиссии. Под воздействием ускоряющего напряжения электроны, вылетающие из вольфрамового катода К, разгоняются и тормозятся в аноде А. Материалом поверхности анода обычно служит вольфрам или молибден. При торможении электронов в материале анода возникает тормозное излучение, которое используется в дальнейшем для измерения спектров поглощения. Так как анод под воздействием бомбардировки электронов сильно нагревается, он должен охлаждаться водой.



Рисунок 6. Схематичное изображение рентгеновской трубки и фотография оной в спектрометре Rigaku R-XAS.

Вакуумный насос. Внутри рентгеновской трубки должен поддерживаться вакуум для того, чтобы избежать столкновений электронов с молекулами воздуха (эти столкновения могут приводить к «пробою» в рентгеновской трубке).

Кристалл-монохроматор. Центральная часть прибора – рентгеновская трубка, установленная вместе с кристаллом-монохроматором на круге Роланда. Для изменения угла падения рентгеновских лучей из щели S на кристалл-монохроматор K происходит совместное движение кристалла и рентгеновской трубки таким образом, чтобы конечная точка фокусировки F излучения оставалась неподвижной. Размер пучка рентгеновского излучения на поверхности образца составляет 15мм х 3мм.



Рисунок 7. Оптическая схема прибора и фотография кристалла-монохроматора.

В комплект входят следующие кристаллы-монохроматоры Ge-220, Si-620, Ge-311. Каждый из кристаллов предназначен для измерений в определённом диапазоне энергий. Правильный выбор кристалла позволяет проводить измерения в диапазоне от 5500эВ до 30000эВ. Кристаллы имеют специальную изогнутую форму, что позволяет использовать схему фокусировки монохроматизированного излучения типа Йогансона.



Рисунок 8. Пояснения к закону Брэгга-Вульфа.

Принцип работы кристалла-монохроматора основан на брэгговской дифракции лучей от системы атомных плоскостей. Так, на рисунке 5 показаны некоторые параллельные атомные плоскости с расстоянием d для случая плоского кристалла-монохроматора. Для заданной длины волны λ будет наблюдаться отражение под углом Θ, определяемым уравнением Брэггов (m - целое число):

2d*sin(Θ)=mλ

Для изменения угла падения рентгеновского излучения на кристалл происходит одновременное движение кристалла K и рентгеновской трубки S. Точка фокуса F при этом остаётся неподвижной, однако центр круга Роланда О смещается. Для каждого значения угла падения Θ рентгеновская трубка, кристалл-монохроматор и точка фокуса располагаются на круге фиксированного радиуса OK, однако положение центра этого круга O изменяется в зависимости от Θ.

Приёмная щель.



Рисунок 9. Приёмная щель.

Кристалл-монохроматор имеет изогнутую форму для фокусировки рентгена. Приёмная щель располагается в точке фокуса и служит диафрагмой, отсекая лишние лучи. Типичная высота щели составляет 0.2мм, что улучшает энергетическое разрешение спектра. Ширину щели можно регулировать вручную, подстраивая под размер образца.

Держатель образцов. Образцы фиксируются на специальном держателе, который обеспечивает перпендикулярность поверхности образца к пучку рентгеновского излучения. При желании угол падения рентгена можно варьировать для измерений сигнала XANES в режиме флуоресценции. Для поиска оптимального положения образца механическая конструкция держателя позволяет перемещать его в вертикальной плоскости с помощью микрометрического винта.



Рисунок 10. Держатель для образцов.

Пропорциональный счётчик. Пропорциональный счётчик представляет собой камеру, заполненную газом (в нашем случае – это Ar при давлении 300 торр). При прохождении рентгеновских лучей через газовую камеру происходит ионизация атомов аргона. Вылетевшие в результате ионизации электроны разгоняются мощным электрическим полем к проволоке в центре детектора. Столкновения разогнанных электронов с молекулами газа приводят к вторичной электронной эмиссии и образованию электронной лавины. Соударения электронов, возникших в результате данного лавинного процесса, с проволокой создают ток, который усиливается электронной схемой детектора. Сила этого тока пропорциональна числу рентгеновских фотонов, проходящих через детектор.



Рисунок 11. Внешний вид газонаполненного детектора и его схема работы.

Сцинтиляционный детектор. При регистрации спектров в режиме «на прохождение» используют сцинтилляционный детектор SC-70. Сначала рентгеновский фотон попадает в кристалл-сцинтиллятор, где он порождает фотоны в диапазоне видимого и ультрафиолетового излучения. Эти фотоны попадают на фотокатод фотоэлектронного умножителя (ФЭУ), расположенный на входном окне. Рожденные фотоэлектроны регистрируется в результате вторичной электронной эмиссии на динодах ФЭУ, как показано на рисунке 13. Для создания эффективной вторичной электронной эмиссии между динодами прилагают ускоряющее напряжение.



Рисунок 12. Внешний вид сцинтилляционного детектора.


Рисунок 13. Схема работы сцинтилляционного детектора.

Полупроводниковый детектор. При регистрации спектров в режиме «флуоресценция» используют полупроводниковый кремниевый детектор, который имеет лучшее собственное энергетическое разрешение и может различить фотоны упругого рассеяния от фотонов флуоресценции. Средняя энергия, необходимая для образования пары носителей заряда в полупроводниковом детекторе, составляет около 3эВ. При попадании рентгеновского фотона в кремний происходит рождение электронно-дырочных пар, количество которых пропорционально энергии фотона. С помощью электронной схемы усилителя детектор может разделять фотоны по энергии с разрешением ~ 200эВ, что позволяет разделить упругое рассеяние от неупругого.



Рисунок 14. Внешний вид полупроводникового детектора с его электронного усилителя-дискриминатора и принцип его работы.

Рентгеновский спектрометр Rigaku позволяет проводить измерения спектров рентгеновского поглощения в двух режимах:

  1. режим измерений на прохождение;
  2. режим измерений выхода флуоресценции.

Взаимное расположение образцов и детекторов при измерениях в первом и втором режимах представлено на рисунках 15 и 16 соответственно.



Рисунок 15. Схематичное изображение двух режимов измерений «на прохождение» и «выход флуоресценции».

На рисунке 16: 1 – газонаполненный пропорциональный счётчик для измерения интенсивности I0; 2а и 2б – положения образца в режимах измерения на прохождения и выхода флуоресценции; 3 – сцинтилляционный детектор SC-70; 4 – полупроводниковый детектор и его усилитель-дискриминатор.



Рисунок 16. Изображения сцинтилляционного детектора, установленного для измерений в режиме «на прохождение» и полупроводникового детектора, установленного в режиме измерений выхода флуоресценции.